style="width:4.90015in;height:4.29352in" /> 本文是学习GB-T 34155-2017 井冈霉素原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了井冈霉素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
本标准适用于由井冈霉素 A 及其生产中产生的杂质组成的井冈霉素原药。
注：井冈霉素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 28136 农药水不溶物测定方法
白色至淡黄色粉末。
井冈霉素原药还应符合表1要求。
表 1 井冈霉素原药控制项目指标
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安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 。
GB/T 34155—2017
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三级
水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中的4.3.3"修约值比较法"进行。
按 GB/T 1605—2001
中"商品原药采样"方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量
应不少于100 g。
高效液相色谱法——本鉴别试验可与井冈霉素 A
质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作
条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素 A
色谱峰的保留时间，其相对差值应
在1.5%以内。
试样用水溶解，以磷酸氢二钠缓冲溶液+甲醇为流动相，使用以 C18
为填料的不锈钢柱和紫外检
测器(210 nm), 对试样中的井冈霉素 A
进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
甲醇：色谱纯；
磷酸；
磷酸氢二钠；
水：新蒸二次蒸馏水；
磷酸氢二钠缓冲溶液[c(Na₂HPO₄)=0.0025 mol/L]:称取0.36 g Na₂HPO₄
于玻璃瓶中，加水超
声振荡使之溶解，加水稀释至1 L, 摇匀，用磷酸调节该溶液至pH6.8～7.2,过滤；
井冈霉素标样：已知井冈霉素 A 质量分数。
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；
色谱数据处理机或色谱工作站；
色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装 C18、5μm 填充物；
过滤器：滤膜孔径约0.45 μm ;
微量进样器：50μL;
定量进样管：5μL;
超声波清洗器。
流动相：ψ(磷酸氢二钠缓冲溶液：甲醇)=97:3,经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：1.0 mL/min;
柱温：室温；
检测波长：210 nm;
GB/T 34155—2017
进样体积：5μL;
保留时间：井冈霉素 A 约7.8 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的井冈霉素原药高效液相色谱图见图1。
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说明：
1——井冈霉素 A。
图 1 井冈霉素原药的高效液相色谱图
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取含井冈霉素 A0. 1 g(精确至0.0001 g) 的井冈霉素标样，置于50 mL
容量瓶中，加水振摇使之
溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL 于 5 0 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含井冈霉素 A0.4g 的试样(精确至0.0001 g), 置于100 mL
容量瓶中，加水振摇使之溶解，用
水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL 于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针井冈霉素
A 峰面积相对
变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中井冈霉素 A
峰面积分别进行平均。试样中
井冈霉素 A 的质量分数按式(1)计算：
式中：
style="width:2.65327in;height:0.63338in" />
…………………………
(1)
wi—— 试样中井冈霉素 A 质量分数，以百分数(%)表示；
A₂— 试样溶液中，井冈霉素 A 峰面积的平均值；
m- 标样的质量，单位为克(g);
w— 标样中井冈霉素 A 的质量分数，以百分数(%)表示；
n 稀释因子，n=4;
GB/T 34155—2017
A₁— 标样溶液中，井冈霉素 A 峰面积的平均值；
m₂— 试样的质量，单位为克(g)。
井冈霉素 A
质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。
烘箱：105℃±2℃;
称量瓶：内径40 mm, 高25 mm;
干燥器。
将称量瓶放入烘箱中烘1 h, 取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0001
g) 。 重复上述步 骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置1 g
试样，铺平，称量(精确至0.0001 g), 将称量瓶放入烘箱，不
加盖，烘2 h 后，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001 g)。
试样中干燥减量按式(2)计算：
style="width:2.57334in;height:0.5533in" /> (2)
式中：
w₂— 试样中干燥减量，以百分数(%)表示；
mi— 试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g);
m₂— 试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g);
m - 试样的质量，单位为克(g)。
两次平行测定结果之相对偏差应不大于10%;取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 28136 进行。
按 GB/T 1601 进行。
应符合 GB/T 1604 的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期
井冈霉素原药的标志、标签、包装应符合 GB3796
的规定；井冈霉素原药包装采用铁桶或纸板桶内
GB/T 34155—2017
衬塑料袋密封包装，每桶净含量25
kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合
GB 3796 的规定。
井冈霉素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲
料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
产品属低毒杀菌剂，误服者请就医治疗。本品呈酸性，切忌与碱性农药混用。
井冈霉素原药验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合
标准要求。
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(资料性附录)
井冈霉素的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分井冈霉素 A 的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
英文名称：Jingangmycin A
ISO 通用名称：Validamycin A
化学名称：N-[(1S)- (1,4,6/5)-3-羟甲基-4,5,6-三羟基-2-环己烯][O- βD-
吡喃葡萄糖基- (1 →
3)]-1S- (1,2,4/3,5)-2,3,4-三羟基-5-羟甲基环已胺
结构式：
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实验式：C₂H5NO₁3
相对分子质量：497.5
生物活性：杀菌
熔点：无一定熔点95℃~100℃软化，约在135℃分解
溶解性：水中大于1 kg/L
稳定性：在常温和 pH 2～9条件下稳定
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